自 1983 年日本和美国科学家几乎同时发现NdFeB 为基体的稀土永磁合金以来，其所具有的磁能积高、体积小等特点，使其迅速引起了世界永磁材料市场的巨大变化，目前已广泛应用于各类电机、核磁共振成像装置、磁悬浮列车及其他光、电等技术领域。众所周知，在制作钕铁硼磁体器件的切割、打磨等加工过程中会产生钕铁硼磁体废料，也有少量不合格的钕铁硼磁体，这些废料的量约占钕铁硼磁体总量的 15% ～ 20% 。还有一个重要来源就是钕铁硼器件报废后产出的废旧磁体，钕铁硼磁体废料中 ＲEO 含量约为 33% ，Fe 含量约为 50% ～ 60% ，B 含量约为 1% ～ 1．5% ，钴镍微量。因此，从钕铁硼磁体废料中回收稀土元素，具有重要的现实意义。钕铁硼废料回收工艺主要有硫酸复盐法、酸溶沉淀法、盐酸优溶法等。

1. 硫酸复盐法硫酸复盐法工艺流程包括浸出溶解、复盐沉淀、转化焙烧三个部分: ( 1) 浸出溶解: 将钕铁硼废料筛分后用硫酸溶解，使钕和铁生成硫酸盐; ( 2) 复盐沉淀: 将硫酸钠在一定温度加入到溶解后的溶液中，反应生成硫酸钕复盐沉淀并析出; ( 3) 转化焙烧: 将硫酸钕复盐沉淀加入到草酸溶液中，反应生成草酸钕并析出，然后煅烧得到氧化钕，其工艺流程如图 1 所 示。

林河成等采用硫酸复盐法回收钕铁硼废料，得到 Nd₂O₃ 纯度≥95% 、Nd₂O₃ 回收率≥85% 的产品。硫酸复盐沉淀工艺的缺点是能耗大、工艺流程较长，因此难以实现规模化生产，并且在硫酸溶解时Fe 全部转化为硫酸亚铁，未能回收，会造成水污染。 

2. 酸溶沉淀法

酸溶沉淀法工艺流程包括浸出溶解、除铁、萃取分离、沉淀灼烧四个部分: ( 1) 浸出溶解: 将钕铁硼废料破碎、筛分后，加入到适当浓度的盐酸溶液中，在常温下溶解，使铁和稀土转化为离子形态; ( 2) 除 铁: 关键是将 Fe^{2 +} 氧化为 Fe^{3 +} ，综合考虑选用双氧水作为氧化剂，然后利用萃取剂 N₅0₃ 除铁; ( 3) 萃取分离: 除铁后的溶液萃取分离得到单一的稀土氯化物，萃取剂采用 50% P₅0₇ － 煤油体系; ( 4) 沉淀灼烧: 经氨水中和、草酸沉淀灼烧后得到稀土氧化物，其工艺流程如图 2 所示。

陈云锦等采用酸溶沉淀法回收 NdFeB 废料中的稀土与钴，经过 60 级的串级分段萃取试验，分别获得品位 99% 的 Nd₂O₃ 和 98% 的 Dy₂O₃。酸溶沉淀法工艺简单，易于实现规模化生产，但在萃取分离过程使用氨水作为皂化剂，使废水中氨氮浓度升高，造成环境污染。

3. 盐酸优溶法

盐酸优溶法工艺流程包括氧化焙烧、分解除杂、萃取分离、沉淀灼烧四个部分: ( 1) 氧化焙烧: 为该工艺的关键步骤，目的是让稀土通过焙烧最终以氧化物的形态存在，铁以 Fe₂O₃ 的形态存在; ( 2) 分解除杂: 在反应器中分次加入适量的水、盐酸和物料，要注意防止冒槽及稀土浓度和 pH 值的控制，使稀土优先溶出，控制残渣中 ＲEO 含量小于 0．6% ; ( 3)萃取分离: 对除杂后的氯化稀土溶液采用 P₅0₇ － 盐酸体系萃取分离稀土元素，萃余液中含有 Pr、Nd，反 萃液为 DyCl₃ 溶液; ( 4) 沉淀灼烧: 将萃取分离液打入沉淀槽进行沉淀，沉淀剂可用草酸或碳酸氢铵，得

到草酸稀土或者碳酸稀土沉淀，然后灼烧得到稀土氧化物，其工艺流程如图 3 所示。

王毅军等采用盐酸优溶工艺回收 NdFeB 废料中的稀土元素，制取的氧化镝的纯度大于 99% ，稀土总收率大于 92% 。盐酸优溶法若能控制好氧化焙烧条件，使物料充分氧化，可使浸出时酸耗降低，稀土回收率提高，同时在萃取分离时使用烧碱或者石灰水替代氨水作为皂化剂，能有效降低废水中的氨氮含量。

从经济和环境保护的角度看，采用盐酸优溶法能获得更好的经济价值，同时能够保护环境。